【題目】環己酮是一種重要的有機化工原料。實驗室合成環己酮的反應如下:
環己醇和環己酮的部分物理性質見下表:
物質 | 相對分子質量 | 沸點(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
環己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
環己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 |
現以20 mL環己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應,制得主要含環己酮和水的粗產品,然后進行分離提純。分離提純過程中涉及的主要步驟(未排序):
a.蒸餾,除去乙醚后,收集151~156℃餾分;
b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6 ℃,易燃燒)萃取,萃取液并入有機層;
c.過濾;
d.往液體中加入NaCl固體至飽和,靜置,分液;
e.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水。
回答下列問題:
(1)上述分離提純步驟的正確順序是__________ (填字母)。
(2)b中水層用乙醚萃取的目的是_______。
(3)以下關于萃取分液操作的敘述中,不正確的是__________。
A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如圖用力振蕩
B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經幾次振蕩并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.分液時,需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔,再打開旋塞待下層液體全部流盡時,再從上口倒出上層液體
(4)在上述操作d中,加入NaCl固體的作用是__________。蒸餾除乙醚的操作中采用的加熱方式為________。
(5)蒸餾操作時,一段時間后發現未通冷凝水,應采取的正確方法是______。